Ly-EtTEM: Environmental tomographic Transmission Electron Microscope

Equipe-Microscope Ly-EtTEM

Mimoun Aouine, Francisco Cadete Santos Aires (IRCELYON), Nicholas Blanchard (ILM), Cyril Langlois (MATEIS), Thierry Epicier (MATEIS-IRCELYON)

 

Présentation générale du Microscope Environnemental Ly-EtTEM

Le microscope TITAN ETEM du CLYM a été installé début 2013 dans un local spécifique du laboratoire IRCELYON. Il s'agit de la dernière génération de microscopes "ETEM", pour "Environnemental Transmission Electron Microscope", produit par FEI Company sur une base TITAN G2 80-300 kV, et adapté pour travailler sous pression de gaz (3 entrées) jusqu'à 20 mbar (au niveau de la lentille-objectif). Le microscope est par ailleurs équipé d'un spectromètre de masse et d'un plasma cleaner. Il dispose d'un mode STEM permettant l'imagerie atomique garantie à 0.136 nm en mode HAADF, ADF et bright field. La pièce polaire est de type 'large gap' et permet une grande latitude d'inclinaison pour la tomographie (> +/- 70°). L'aberration de spéhricité est ajustable grâce à un correcteur "de Cs" de type "objectif" (pour l'imagerie Haute Résolution).
5 porte-objets sont disponibles : 4 'simple-tilt' (standard, tomographique, chauffant pour atmosphère oxydante et chauffant pour atmosphère réductrice) et un 'double-tilt' (à vis). Un poste de commandes déporté a été aménagé pour piloter le microscope sans perturbation humaine.
 

Vue du poste de piltage déporté.

 

 

Performances du TITAN ETEM  80-300 kV

Performances du Ly-EtTEM en mode STEM à 300 kV (résolution des doublets du Silicium à 0.136 nm (azimuth [110] : à gauche : en haut vide, à droite : sous pression partielle d'azote à 0.5 mbar)
Résolutions en mode imagerie conventionnelle (respectively de gauche à droite) : en haut vide à 300 kV (test de visibilité des franges d'Young) et à 80 kV, et en mode environnemental à 300 kV.

MET Haute Résolution "corrigée en Cs" : structure YAG (Yttrium - Aluminium - Garnet) observé selon [001] ; à gauche, image de Scherzer à 200 kV (MET non corrigée, Cs = 0.5 mm), ) à droite : image corrigée à 300 kV (Cs = 10 µm).

 

Illustrations

 
Capacité d'inclinaison pour la tomographie (échantillon de silice mésoporeuse SBA 15 - coupe ultramicrotomique sur film support de carbone)

 

STEM-HAADF atomique (phase oxide "Mo-V-Nb-Te" - coupe ultramicrotomique sur film-support de carbone).

 
   
Imagerie HRTEM de nanoparticules de type Janus Ag [110] - In [100].